Preview

Вестник Концерна ВКО «Алмаз – Антей»

Расширенный поиск

Исследование включений, выявляемых в процессе рентгеноконтроля заготовок и деталей из мелкозернистого графита марки МПГ-7

https://doi.org/10.38013/2542-0542-2017-4-80-85

Полный текст:

Аннотация

Методами рентгеноскопического анализа, растровой электронной микроскопии исследована структура мелкозернистого графита марки МПГ-7. Проведен структурный и локальный химический анализ неоднородностей, встречающихся в заготовках графита. На основе полученной информации внесены изменения в техническую документацию при входном контроле качества заготовок и деталей, выполненных из графита марки МПГ-7.

Для цитирования:


Вершинин А.В., Вершинина М.В., Белякова Е.Г., Поляков Е.В., Бамбуров В.Г., Волков И.В. Исследование включений, выявляемых в процессе рентгеноконтроля заготовок и деталей из мелкозернистого графита марки МПГ-7. Вестник Концерна ВКО «Алмаз – Антей». 2017;(4):80-85. https://doi.org/10.38013/2542-0542-2017-4-80-85

For citation:


Vershinin A.V., Vershinina M.V., Belyakova E.G., Polyakov E.V., Bamburov V.G., Volkov I.V. Investigation of impurities detected in X-ray inspection of MPG-7 fine-grained graphite blanks and details. Journal of «Almaz – Antey» Air and Space Defence Corporation. 2017;(4):80-85. https://doi.org/10.38013/2542-0542-2017-4-80-85

Введение

Конструкционные материалы на основе графита получили широкое распространение в конструировании и производстве сопловых блоков ракетных двигателей твердого топлива (РДТТ) [1, 2]. Такой выбор материала обусловлен в первую очередь способностью графита выдерживать воздействие высокотемпературного газового потока эрозионно-агрессивных продуктов сгорания смесевого топлива. Наиболее теплонапряженным участком РДТТ является критическое сечение соплового блока. В конструкциях РДТТ в качестве материалов для изготовления вкладышей критического сечения используется поликристаллический графит [3]. Графит марки МПГ-7, используемый в составе изделий ОКБ «Новатор», представляет собой мелкопористый материал, полученный методом спекания спрессованных блоков [4]. Производство заготовок выполняется в соответствии с технологией НИИГРАФИТ на заводе графитовых изделий (г. Вязьма). К деталям соплового блока, сделанным из заготовок графита, предъявляются повышенные требования по однородности и наличию дефектов в структуре материала. В связи с этим осуществляются выборочный рентгенографический контроль качества поступающих на производство заготовок и сплошной контроль деталей. В процессе проведения выборочного рентгенографического контроля партии заготовок и сплошного контроля сделанных из них деталей вкладышей критического сечения РДТТ на рентгеновских изображениях обнаружены области с различной рентгеноплотностью: участки со светлыми пятнами и разноплотностью. Из-за отсутствия данных о природе таких аномалий (включений) невозможно корректно разбраковывать заготовки и детали из графита при рентгеноконтроле.

Цель данной работы - установление природы выявленных аномалий (включений), наблюдаемых в заготовках и деталях вкладыша критического сечения РДТТ, с последующим занесением полученной информации в техническую документацию по рентгеноконтролю.

Экспериментальная часть

В качестве объектов исследования были выбраны два образца - пластины 30*80 мм толщиной 2 мм с областями разной рентгенокон- трастности, вырезанные из детали вкладыша критического сечения РДТТ (образец № 1) и из заготовки, представляющей собой полый цилиндр из графита марки МПГ-7 (образец № 2). Вырез образцов проводился по месту обнаружения дефектов вдоль оси. Рентгеноскопический анализ выполнялся на рентгеновском аппарате ISOVOLT-160HS с трубкой COMETMXR 160 и системой цифровой радиографии на базе плоскопанельного детектора PerkinElmer XRD 0822. Структурное исследование поверхности образца выполнено на растровом электронном микроскопе марки JEOL JSM-6390LA. Элементный анализ поверхности образца выполнен с помощью анализатора JED-2300. Съемка проводилась в двух режимах: режим вторичных (SEl) и отраженных (BEC) электронов.

Результаты

На первом этапе исследования были получены рентгеновские снимки образцов детали (образец № 1) и заготовки (образец № 2) в проекции, параллельной оси. Как видно из снимков, в образце № 1 (рис. 1, а) присутствует большое количество светлых областей, занимающих до половины всего объема и распределенных преимущественно в правой части образца. Такая повышенная рентгеноплотность может являться как следствием наличия металлических включений в образце, так и разностью плотностей наблюдаемых на снимке областей.

Рис. 1. Рентгеновские изображения образцов № 1 (а) и № 2 (б)

На рентгеновском снимке образца № 2 (см. рис. 1, б) наблюдается разноплотность с небольшими светлыми включениями в виде точек. Ранее такие светлые точки были идентифицированы как включения графита с более высокой степенью порядка [5]. Наблюдаемая разноплотность в графите марок МПГ в научной литературе не рассматривается, однако можно предположить, что это связано с разной плотностью, различной ориентацией частиц (текстурой), получаемой при прессовании, либо присутствием микроструктурных неоднородностей.

Для более детального исследования неоднородностей в образцах, выявленных рентгеновским методом, а также установления их природы было проведено фрактографическое исследование. Изображения поверхности и торца образца № 1, полученные на электронном микроскопе в режиме BEC, представлены на рис. 2. Появление областей с разным контрастом (см. рис. 2) является основанием для предположения, что светлые пятна - это результат присутствия в матрице морфологических включений, вызванных наличием примесных химических элементов, отличающихся атомным номером от элемента основного материала (матрицы) - углерода.

Рис. 2. Электронно-микроскопические изображения поверхности (а) и торца (б) образца № 1, полученные в режиме BEC

Для проверки сделанного предположения на обсуждаемых образцах одновременно с получением электронно-оптических изображений был проведен энергодисперсионный элементный анализ поверхности образца на основе характеристических спектров возбуждения рентгеновских линий. Участки, на которых проведен элементный анализ и были получены энергодисперсионные спектры, обозначены маркерами 001-007 (см. рис. 2). Согласно полученным спектрам, в светлых областях присутствуют элементы Al, Si, Ti, K, Na, Cl, Ca и Fe с содержанием более 0,01 % (масс.) в количестве (локально) 2-20 % (масс.). Результаты локального элементного анализа участков 005, 006 и 007 свидетельствуют об отсутствии химических примесей в основе материала матрицы.

На рис. 3 в качестве примера приведены энергодисперсионные спектры, полученные на светлой области, отмеченной маркером 003 (рис. 3, а), и на участке, который не содержит светлых включений в зоне, отмеченной маркером 005 (см. рис. 3, б).

Рис. 3. Энергодисперсионные спектры, полученные на поверхности участков образца № 1 (маркеры 003 и 005)

Стехиометрическое соотношение атомов примеси и их пространственное расположение в объеме образца № 1 позволяет высказать следующее предположение о его фазовом составе. Элемент-примеси, ответственные за наблюдаемые светлые области на рентгеновских и электронно-графических снимках, представляют собой, по-видимому, карбиды (Al, Ti) и/или оксикарбиды (Si-O-C), образовавшиеся в результате карботермического восстановления примесной фазы при формировании графитовых заготовок [6].

Электронно-микроскопические изображения исследуемой поверхности и торца образца № 2, полученные в режиме SEI, представлены на рис. 4. Видно, что поверхность образца однородная, без каких-либо включений.

Рис. 4. Электронно-микроскопические изображения поверхности (а) и торца (б) образца № 2, полученные в режиме SEI

На рис. 5, а приведено электронно-микроскопическое изображение поверхности образца № 2, полученное в режиме SEI. Химический анализ поверхности образца выполнен на участках, отмеченных маркерами 001- 004. Отсутствие разноконтрастных областей на электронно-микроскопическом изображении (см. рис. 5, а) свидетельствует и об отсутствии примесных элементов в основной матрице графита, что подтверждают энергодисперсионные спектры его поверхности. Пример энергодисперсионного спектра для области, отмеченной маркером 002, приведен на рис. 5, б.

Рис. 5. Электронно-микроскопическое изображение поверхности образца № 2 (а) и энергодисперсионный спектр для выбранной области (маркер 002) (б)

По данным исследования образца № 2, его состав не содержит примесных элементов в виде локальных областей с неоднородностью плотности (оптического контраста). Следовательно, светлые точки, наблюдаемые на рентгеновских изображениях, не отличаются по элементному составу от основной углеродной матрицы, что подтверждает ранее полученные результаты в работе [5].

Таким образом, светлые области на рентгеновских снимках можно классифицировать как посторонние включения (например, оксикарбиды), растворенные или выделившиеся в основной матрице графита. Появление таких включений, как известно, существенно меняет теплофизические свойства графита, которые необходимо дополнительно исследовать. Анализ морфологии образца № 2 не позволяет получить дополнительной информации о природе разноконтрастности, наблюдаемой на рентгеновском изображении.

В связи с предположениями о фазовом составе образца № 1 и недостаточности информации о неоднородностях структуры образца № 2 в дальнейшем будут проведены физико-химические исследования локальной структуры, фазового и элементного состава матрицы графита. Очевидно, что для решения вопроса о влиянии обнаруженных аномалий на работоспособность вкладышей критического сечения, выполненных из графита, новых перспективных изделий АО «ОКБ «Новатор» будут проведены стендовые испытания деталей с присутствующими дефектами.

Заключение

В результате проведенных исследований было выявлено, что в заготовках графита МПГ-7, используемых в изделиях АО «ОКБ «Новатор», присутствуют области с аномальной рентгеноплотностью, которые характеризуются высоким - до 20 % (масс.) - содержанием элементов-примесей. Наблюдаемая на рентгенограмме разноплотность в графите М111-7 гомогенна по химическому составу и не идентифицируется как примесная фаза методом электронной микроскопии. На основании полученных данных внесены изменения в техническую документацию входного контроля качества заготовок и деталей из графита МПГ-7, уточняющие природу выявляемых включений.

Список литературы

1. Виницкий А. М. Ракетные двигатели на твердом топливе. М.: Машиностроение, 1973. 347 с.

2. Ершов А. М. Создание тугоплавких материалов соплового блока твердотопливных ракетных двигателей: Дисс. ... канд. техн. наук. Екатеринбург: УрФУ, 2008. 135 с.

3. Ершов А. М., Иванов В. М., Полухин Е. О., Мельников В. Н. Графит ПРОГ-2400С – материал нормированного уноса массы // Оборонная техника. 1979. Т. 10. С. 67–70.

4. O'Driscoll W. G. Features and behaviour of carbon // Nuclear Engineering. 1958. Vol. 3. No. 32. Pp. 479–485.

5. Вершинина М. В., Белякова Е. Г. Структурные особенности волокнистых наполнителей углепластиков // Материалы XX межрегион. отрасл. научн.-техн. конф. «Люльевские чтения», ЮУрГУ, Екатеринбург, 2016. С. 155–156.

6. Соединения переменного состава и их твердые растворы / Г. П. Швейкин, С. И. Алямовский, Ю. Г. Зайнулин и др. Свердловск: УНЦ АН СССР, 1984. 291 с.


Об авторах

А. В. Вершинин
Акционерное общество «Опытное конструкторское бюро «Новатор»
Россия

Вершинин Александр Вадимович – кандидат физико-математических наук, ведущий инженер. Область научных интересов: структура и свойства углеродных материалов.

г. Екатеринбург



М. В. Вершинина
Акционерное общество «Опытное конструкторское бюро «Новатор»
Россия

Вершинина Марина Вадимовна – начальник отдела. Область научных интересов: неразрушающий контроль.

г. Екатеринбург



Е. Г. Белякова
Акционерное общество «Опытное конструкторское бюро «Новатор»
Россия

Белякова Елена Германовна – доктор технических наук, начальник бюро. Область научных интересов: химия и технология неметаллических материалов.

г. Екатеринбург



Е. В. Поляков
Институт химии твердого тела УрО РАН
Россия

Поляков Евгений Валентинович – доктор химических наук, главный научный сотрудник. Область научных интересов: сорбция, термодинамика, кинетика, микроэлементы, радионуклиды, формы состояния.

г. Екатеринбург



В. Г. Бамбуров
Институт химии твердого тела УрО РАН
Россия

Бамбуров Виталий Григорьевич – доктор химических наук, профессор, член-корреспондент РАН, главный научный сотрудник. Область научных интересов: физикохимия редких и редкоземельных элементов, процессы и аппараты получения химических соединений.

г. Екатеринбург



И. В. Волков
Институт химии твердого тела УрО РАН
Россия

Волков Илья Владимирович – кандидат химических наук, научный сотрудник. Область научных интересов: элементный и изотопный анализ растворов, электронная микроскопия, аналитическое приборостроение.

г. Екатеринбург



Для цитирования:


Вершинин А.В., Вершинина М.В., Белякова Е.Г., Поляков Е.В., Бамбуров В.Г., Волков И.В. Исследование включений, выявляемых в процессе рентгеноконтроля заготовок и деталей из мелкозернистого графита марки МПГ-7. Вестник Концерна ВКО «Алмаз – Антей». 2017;(4):80-85. https://doi.org/10.38013/2542-0542-2017-4-80-85

For citation:


Vershinin A.V., Vershinina M.V., Belyakova E.G., Polyakov E.V., Bamburov V.G., Volkov I.V. Investigation of impurities detected in X-ray inspection of MPG-7 fine-grained graphite blanks and details. Journal of «Almaz – Antey» Air and Space Defence Corporation. 2017;(4):80-85. https://doi.org/10.38013/2542-0542-2017-4-80-85

Просмотров: 759


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 License.


ISSN 2542-0542 (Print)